圖1（A）是鑲嵌在聚四氟乙烯中的絲網(wǎng)印刷傳感器。圖1（B）中的校準(zhǔn)標(biāo)志是用尖刀劃的，這樣OSP和SECM都能完全檢測到該形貌。找到十字中心位置后，其他的掃描就有基準(zhǔn)了。
圖1 （A）鑲嵌在PTFE中的絲網(wǎng)印刷傳感器；（B）十字校準(zhǔn)標(biāo)志（放大200倍）
3.結(jié)果
1.1OSP測量
M470（或M370）連接OSP傳感器頭，可以檢測漫散射激光，從而測定十字特征位置的形貌。在X軸和Y軸分別重復(fù)進(jìn)行OSP線掃描，每次掃描后通過螺釘調(diào)整樣品水平。經(jīng)過多次掃描，樣品十字區(qū)域調(diào)至水平，足夠進(jìn)行SECM實(shí)驗(yàn)。調(diào)平前后樣品十字區(qū)域的OSP面掃描結(jié)果如圖3所示。
圖2 樣品調(diào)平前（A）和調(diào)平后（B）的OSP面掃描結(jié)果
十字中心找到后，OSP探針移動(dòng)到中心位置，基準(zhǔn)設(shè)為0。移動(dòng)探針到（x，y）=（0，500） ?m，再次把坐標(biāo)設(shè)為0。再進(jìn)行一次OSP面掃描，結(jié)果如圖3所示。此形貌用來解除后續(xù)SECM實(shí)驗(yàn)中形貌的影響。可以看出，傳感器表面上，掃描區(qū)域的底部到頂部有明顯的傾斜或者約20 ?m深的凹陷。
圖3 絲網(wǎng)印刷傳感器表面的OSP結(jié)果（步長10μm）
3.1SECM定位
SECM實(shí)驗(yàn)采用10μm探針，這就對(duì)探針的垂直位置的準(zhǔn)確性提出更高的要求。如果探針到樣品的距離即使發(fā)生很小尺度的改變，探針也會(huì)檢測到正反饋或者負(fù)反饋信息，電流將產(chǎn)生明顯變化。
由圖4可見，當(dāng)探針極為接近電極時(shí)（20-30 ?m），發(fā)生負(fù)反饋，電流迅速下降。當(dāng)探針掃過十字區(qū)域時(shí)，凸起的十字邊緣使電流更低。圖5為十字區(qū)域的 SECM面掃描結(jié)果。
圖5 圖2中十字區(qū)域的SECM面掃描結(jié)果
與之前OSP頭的操作一樣，SECM探針移到十字中心位置，基準(zhǔn)設(shè)為0。然后把探針移動(dòng)到(x, y) = (0, 500) ?m位置，將坐標(biāo)再設(shè)為0。再進(jìn)行一次逼近曲線，探針極為接近樣品，電流從6 nA降到2.4 nA左右。
1.1解除形貌影響的SECM測量
用圖3中的形貌數(shù)據(jù)再做一個(gè)新的SECM面掃描，保持同樣的面積尺寸和步長。測得的表面電導(dǎo)率如圖6所示。
圖6 用高度追蹤技術(shù)的SECM負(fù)反饋模式面掃描
圖6中傳感器表面電流保持不變，表明：1）傳感器表面電導(dǎo)率相對(duì)均勻；2）整個(gè)掃描過程中SECM探針與樣品表面一直保持極為接近。這說明探針按照預(yù)期來跟蹤表面信息。
在第二個(gè)生物傳感器上進(jìn)行第二次SECM面掃描，加一個(gè)偏置電位，鐵氰化物在傳感器上發(fā)生還原，產(chǎn)生一個(gè)小的還原電流（-0.1 V vs. Ag/AgCl）。選擇這個(gè)電位區(qū)分傳感器表面的活化位置和惰態(tài)位置。圖7為SECM競爭模式的結(jié)果（偏置電位-0.25 V），低電流區(qū)域說明樣品處于活化態(tài)。
圖7 用高度追蹤技術(shù)的SECM競爭模式面掃描
圖7中，低電流區(qū)域（藍(lán)色）為絲網(wǎng)印刷電極的活化區(qū)域。競爭模式比負(fù)反饋模式獲得的信息對(duì)比更明顯。
1.結(jié)論
在兩個(gè)絲網(wǎng)印刷電極樣品上演示了不受形貌影響的SECM測試新方法。M470（或M370）的這個(gè)特征允許用戶測試那些用標(biāo)準(zhǔn)恒高SECM技術(shù)無法測量的樣品。
OSP與SECM技術(shù)結(jié)合，測量了形貌變化約20 ?m的絲網(wǎng)印刷碳墨傳感器樣品的0.16mm2的區(qū)域，并保持探針和樣品極為接近。測試了加電位和不加電位的樣品，表明傳感器上的活性位置。測量區(qū)域的電流在450 pA到1.8 nA之間變化。
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